玻璃仪器校准

实验三 容量器皿的校准
一、 实验目的
1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法
2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义
二、 实验原理
滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积< br>并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃 具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻
璃容量器皿时，必须规 定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃
容量器皿的标准温度为20℃。既在 校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容
积。容量器皿常采用两种校准方法。
1、 相对校准
要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如 ，25mL移液管
量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、 绝对校准
绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称< br>得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃
时的 实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：
（1） 水的密度随温度的变化
（2） 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响
（3） 在空气中称量时空气浮力的影响
为了方便计算，将上述三种因素综合 考虑，得到一个总校准值。经总校准
后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值
（空气密度为
0.0012g·cm,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10℃）


温度℃

密度（g·mL
-1
）

温度℃

密度（g·mL
-1
）
-3-5-1

10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
0.9984
0.9983
0.9982
0.9981
0.9980
0.9979
0.9978
0.9976
0.9975
0.9973
0.9972
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
0.9970
0.9968
0.9966
0.9964
0.9961
0.9959
0.9956
0.9954
0.9951
0.9948

实际应用时，只要称 出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度
时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时 的实际容积。
【例1】 在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶
在20℃时的实际容积。
解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL

，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为：
3.溶液体积对温度的校正
容量 器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及
溶液的体积都会 发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容
积改变可以忽略。稀溶液的密 度一般可用相应水的密度来代替。
【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L

标准溶液，问20℃时其体积应为多少？

解：0.1 mol·L
< br>稀溶液的密度可以用纯水密度代替，查表得，水在10℃时密度为0.9984，
20℃时密度为 0.9972。故20℃时溶液的体积为：


三、 仪器
分析天平及砝码，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，温度计 （0～
50℃或0～100℃，公用），洗耳球。
四、 实验方法
1、 酸式滴定管的校正

（1） 清洗50mL酸式滴定管1支
（2） 练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法
（3） 练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法
（4） 酸式滴定管的校准。 先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其
质量，然后在分析天 平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）（为什么？）。将去离
子水装满欲校准的酸式滴定管 ，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL
的流速，放出10mL（要求在10 mL 0.1mL范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，
再称出它的质量，两次质量之差即为 放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到
20mL，20mL到30mL……等刻度间水 的质量。用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，
即可得到滴定管各部分的实际容积。将25℃时校 准滴定管的实验数据列入表2-2中。

表2-2 滴定管校准表
（水的温度为25℃，水的密度为0.9961 g·mL
-1
）
滴定管读数
容积mL
0.03
10.13
20.10
30.08
40.03
49.97

10.10
9.97
9.97
9.95
9.94

瓶与水的质量g
29.20（空瓶）
39.28
49.19
59.18
69.13
79.01

水质量g
10.08
9.91
9.99
9.93
9.88

实际容积mL
10.12
9.95
10.03
9.97
9.92

校准值
+0.02
－0.02
+0.06
+0.02
－0.02

累积校准值mL

+0.02
0.00
+0.06
+0.08
+0.06


例 如：25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体
积为 ：




故滴定管这段容积的校准值为10.12－10.10=＋0.02mL。

2.移液管的校准
将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称 量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此
温度时的实际容积。两支移液管各校准2次，对同一支移
液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。

表2-3 移液管校准表

（水的温度= ℃， 密度= g·mL
-1
）

移液管容积g

容量瓶质量g

瓶与水的质量g

水质量g

实际容积mL

校准值mL





















3.容量瓶与移液管的相对校准
用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL 容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量
瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相 切，
若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。
容量仪器的校准

目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法



2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。
移液管 、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学
实验测定结果准确程 度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。
表1． 常用移液管的规格
标称容量（ml）
容量允差 A
2
±0.010
5
±0.015
10
±0.020
20 25
±0.030
50
±0.05
100
±0.08

（ml）
水的流出
时间（s）
B
A
B
±0.020
7 – 12
5 – 12
±0.030
15 – 25
10 – 25
±0.040
20 – 30
15 – 30
±0.060
25 – 35
20 – 35
±0.10
30 – 40
25 – 40
±0.16
35 – 40
30 – 40

［此帖子已被 大将军王 在 2008-4-30 19:53:03 编辑过］

表2． 常用容量瓶的规格
标称容量（ml）
容量允差
（ml）
A
B
10
±0.020
±0.040
25 50 100 200 250 500 1000
±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40
±0.06 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80

表3． 常用滴定管的规格
标称容量（ml）
分度值（ml）
容量允差
（ml）
水流出时间
（秒）
读整前等待时间
A
B
A
B
5
0.02
±0.010
±0.020
30 – 45
20 – 45

10
0.05
±0.025
±0.050



25
0.1
±0.04
±0.08
45 – 70
35 – 70
30秒
50
0.1
±0.05
±0.10
60 – 90
50 – 90

100
0.2
±0.10
±0.20
70 – 100
60 – 100



由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果 引入误差。
因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验< br>结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量
器具的 校准是一项不可忽视的工作。
校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下 纯水在空气中的密
度计算出量具的实际体积。
校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求：
1． 天平的称量误差应小于量器允差的110。
2． 分度值为0.1℃的温度计。
3． 室内温度变化不超过1℃·h
–1
，室温最好控制在20±5℃。

若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准
和使用方法》中公式：

V
20
= (
I
L
–
I
E
) (

) (

) [1– γ (
t
– 20)]
式中
I
L
为盛水容器的天平读数，g 。
I
E
为空容量器的天平读数，g 。
Ρ
W
为温度t时纯水的密度，g · ml。
Ρ
A
为空气密度，g · ml。
Ρ
B
为砝码密度，g · ml
–1
。
γ 为量器材料的体膨胀系数，℃
–1
。
–1
–1
t
为校准时所用纯水的温度。
试剂及仪器：
乙醇（95%）：供干燥仪器用
具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干
温度计：最小分度值0.1℃
分析天平：200g或100g 0.001g
电子天平：200g 0.001g
实验步骤：
1． 移液管（单标线吸量管）的校准
取一个50ml洗净晾干的具 塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移
液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标 线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口
接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30? 。 调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然
后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿 接触磨口！），使水沿壁流下，
待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂 直，流液口一直接触
瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位 。两次
称得质量之差即为释出纯水的质量
m
W
。重复操作一次，两次释出纯水 的质量之差，应小于
0.01g。
将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温 度计下端提出水面（为什么？）由附
录中查出该温度下纯水的密度Ρ
W
，并利用下式计 算移液管的实际容量：

V
=
m
W
Ρ
W

2． 移液管与容量瓶的相对校准 在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重
要的不是 知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如
用25ml移液管从1 00ml容量瓶中取出一份溶液是否确为14，这就需要进行这两件量器的
相对校准。此法简单，在实际 工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。
将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几 毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液
管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作 与上述校准时相同），若液面最低点不与标
线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。
3．容量瓶的校准
用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.0 1g。取下容量瓶注水至
标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上 边缘相切（此
时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温 度计
测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。
4． 滴定管的校准
用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴 定台上5min以上，打开
旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否 变形（即弯液
面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。
洗净的滴定管注入纯水至液面距最高 标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调
节液面至0.01ml。
取一个洗 净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形
瓶中放水，当 液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调节至
被校分度线，随即 使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称
量。测量水温后即可计算被校分 度线的实际容量，并求出校正值。
按表1．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml 标线开始，每支滴定管重复
校准一次。

表1． 滴定管校准记录格式
校准分段（ml）

0 – 10.00
0 – 15.00
0 – 20.00
0 – 25.00
0 – 30.00
0 – 35.00
0 – 40.00
0 – 45.00
称量记录g
瓶+水








瓶 瓶+水 瓶
























1








水的质量
2








平均








实际体积ml 校正值（ml）









Δ
V
=
V
–
V
20










以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。
思考题：
1． 容量仪器为什么要校准？
2． 称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？
3． 本实验称量时，为何只要求称准到mg位？
4． 分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？
附录 不同温度下的纯水密度（ρ
w
）
温度
t
℃
8
9
10
11
12
13
14
ρ
w
温度
t
℃
15
16
17
18
19
20
21
ρ
w
温度
t
℃
22
23
24
25
26
27
28
ρ
w

0.9886
0.9985
0.9984
0.9983
0.9982
0.9981
0.9980
0.9979
0.9978
0.9976
0.9975
0.9973
0.9972
0.9970
0.9968
0.9966
0.9963
0.9961
0.9959
0.9956
0.9954