(精选)分析化学复习题

练习题四
1、原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? C
A. 辐射能使气态原子外层电子激发；
B. 辐射能使气态原子内层电子激发；
C.热能使气态原子外层电子激发；
D.热能使气态原子内层电子激发。
2、在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中，分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一
种? D
A．直流电弧； B．电火花；
C．交流电弧； D．高频电感耦合等离子体。
3、用光栅摄谱仪摄谱时，所得的光谱在一定的波长范围内，其波长的间隔分布是: A
A.均匀等距离分布； B.长波较密，短波较疏；
C.短波较密，长波较疏； D.中间较密，两边较疏。
4、某摄谱仪刚能分辨310.0305 nm及309.9970 nm的两条Fe谱线，则用该摄谱仪可以分辨
出下列的哪一组谱线? A
301.82和Ce 301.88 nm；
325.40和Fe 325.395 nm；
337.56和Fe 337.57 nm；
251.60和Zn 251.58 nm。
5、分析下列试样时应选用何种激发光源？
⑴ 矿石的定性、半定量分析；
⑵ 合金中铜的定量分析（～x%）；
⑶ 钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）；
⑷ 头发中各元素的定量分析；
⑸ 水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。
1、直流电弧 2、高压火化 3、交流电弧 4、交流电弧 5、ICP

6、在AES分析中，谱线自吸(自蚀)的原因是: C
A．激发源的温度不够高；
B．基体效应严重；
C．激发源弧焰中心的温度比边缘高；
D．试样中存在较大量的干扰组分。
7、分 析硅青铜中的铅，以基体铜为内标元素，分析线对为Pb287.33nmCu276.88nm。测定
铅含量为0.020%的标准样品时，得到强度比为0.256；测定含铅量为0.040%的标准样品时，得到强度比为0.846；测定未知试样时，强度比为0.638。求得试样中的Pb%为： D
A．0.064％；B．0.054％；C．0.044％；D．0.034％
8、用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60 nmSi302.00 nm，测得以下
数据： B
Fe的加入量(%) 0 0.001 0.002 0.003
R 0.23 0.42 0.51 0.63
求试样中Fe%为：
A. 0.001%； B. 0.002% ； C. 0.003% ；D. 0.004%
9、有一块光栅的宽度为5.00mm，每mm的刻痕数 为720条，那么该光栅第一级光谱分辨率
是多少？对波数为1000cm-1的红外线，光栅能分辨的 最靠近的两条谱线的波长差为多少？

3600 ； 2.8nm

10、原子发射光谱仪的主要部件可分为几个部分？各部件的作用如何？


练习题五
1、石墨炉原子化器的原子化过程可分为 干燥 、 灰化、 原子化、除残 四个阶段。
2、原子吸收光谱法中，影响测定结果的主要干扰有 物理干扰、 化学干扰、电离干扰、 谱
线干扰、背景干扰 。
3、用火焰原子吸收法测定钙时，加入1%的钠盐溶液的作用是 B
A. 提高火焰温度 B.消电离剂
C. 释放剂 D.基体改进剂
4、在原子吸收中，使用氘灯是为了消除哪种干扰？ C
A.化学干扰 B. 物理干扰 C. 背景干扰 D.电离干扰
5、下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？ B
A. 能量与气态原子内层电子的相互作用；
B. 能量与气态原子外层电子的相互作用；
C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁；
D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。

6、在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？
A
A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多；
B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样；
C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大；
D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。
7、影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少? B
A．热变宽和压力变宽，宽度可达10-5数量级；
B．热变宽和压力变宽，宽度可达10-3数量级；
C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达10-5数量级；
D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达10-3数量级

8、在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ D
A. 氙弧灯，内充气体的压力；
B．氙弧灯，灯电流；
C．空心阴极灯，内充气体的压力；
D．空心阴极灯，灯电流 。
9、在AAS分析中，原子化器的作用是什么？ C
A．把待测元素转变为气态激发态原子；
B．把待测元素转变为气态激发态离子；
C．把待测元素转变为气态基态原子；
D．把待测元素转变为气态基态离子。
10、在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？ A

A. 还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；
B. 还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定；
C. 氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；
D. 氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定。
11、相对于火焰原子化器来说，石墨炉原子化器： A
A. 灵敏度高，但重现性差； B．灵敏度高，且重现性好；
C．灵敏度低，且重现性差；D．灵敏度低，而重现性好。

12、Cu原子吸收线波长为252.67 nm，吸收光辐射到达第一激发态，已知gig0=3。计 算温
度为20K和3200K时激发态原子与基态原子数之比。
(17.1%，5.47×10-8）
13、平行称取两份0.500 g金矿试样，经适当方法溶解后，向其中一份试样加入1.00 mL
浓度为5.00 μgmL的金标准溶液，然后向各份试样加入5.00 mL氢溴酸溶液及5.00 mL
甲基异丁酮。 由于金与溴离子形成配合物而被萃取到有机相中。用原子吸收法分别测得有机
相的吸光度为0.375及 0.225。求得试样中金的含量（μgg）
（15.0μgg）
14、用AAS测锑，用铅作内标。取5.00 mL未知锑溶液，加入2.00 mL 4.13μg · mL-1
的铅溶液并稀释至10.0 mL，测得ASbApb=0.808。另取相同浓度的锑和 铅溶液，
ASbApb=1.31，计算未知液中锑的质量浓度。（0.5095ugmL)


练习题六
1、下列各组化合物或不同条件中，预测哪一种荧光产率高？为什么？
(1)
二氮杂菲
偶氮苯 二氮杂菲
(2) pH=3及pH＝10时的苯胺 pH=10
(3) 不含氯原子
2、若一种化合物能发射荧光和磷光 ，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱
最大波长的顺序如何？为什么？
?
磷
?
?
荧
?
?
激

3、下列哪种去激发过程是分子荧光发射过程？ B
A．分子从第一激发单重态的各振动能级跃迁回基态；
B．分子从第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态；
C．分子从第一激发三重态的各振动能级跃迁回基态；
D．分子从第一激发三重态的最低振动能级跃迁回基态
4、荧光计与分光光度计的主要不同是什么？磷光计与荧光计的主要差别是什么？ B
A．光路设计不同；光路设计不同；

B．光路设计不同；磷光计比荧光计多装有液氮的杜瓦瓶及斩波器；
C．检测器不同；磷光计比荧光计多装有液氮的杜瓦瓶及斩波器；
D．检测器不同；光路设计不同。
5、在分子荧光测量中，要使荧光强度正比于荧光物质的浓度，必要的条件是什么？ D
A. 用高灵敏的检测器； B. 在最大的量子产率下测量；
C. 在最大的摩尔吸光系数下测量； D. 在稀溶液中测量。
6、下列说法哪一个是正确的？ B
A．化学发光是通过化学反应产生光致发光物质所发射的 光；
B．化学发光是吸收化学反应的化学能使分子激发所发射的光；
C．化学发光是吸收光能引起化学反应产生发光物质所发射的光；
D．化学发光是吸收外界能引起化学反应产生发光物质所发射


练习题七
1、通常在紫外-可见吸收光谱中，有机化合物的跃迁类型有 、 、
和 。其中 的跃迁所需能量最大，故其对应的最大吸收波长出现在小于
nm范围内。
（n→π*、 π→π*、 n→σ* 和 σ→σ*； σ→σ*；200）
2、波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV？ D
(已知1eV=1.602×10-19)
A、0.124； B、 12.4eV； C、124eV；D、1.24×105eV
3、下列化合物中，同时有n→π*、 π→π*、σ→σ* 跃迁的化合物是 B
A、一氯甲烷 B、苯乙酮 C、1，3-丁二烯 D、甲醇
4、分子的紫外－可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？ D
A、分子中价电子运动的离域性质；
B、分子中价电子能级的相互作用；
C、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁；
D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。
5、下列四种波数的电磁辐射，哪一种是属于可见光区？ B
A、2.0×105cm-1 B、2.0×104cm-1
C、980 cm-1 D、50.0 cm-1
6、 分子能发生n－σ*跃迁， 为227nm(ε为900)。试问：若在酸中测量
时，该吸收峰会怎样变化？为什么？
n－σ*跃迁产生的吸收峰消失。
7、某化合物的 为305nm，而 为307nm。试问：引起该吸收的是n－π*还是π－
π*跃迁？
为π－π*跃迁引起的吸收带。
8、以丁二酮肟光度法测定微量镍，若配合物NiDx2的浓度为1.70×10－5 mol·L－1 ，用
2.0cm吸收池在470nm波长下测得透射比为30.0%。计算配合物在该波长的摩尔吸光系 数。
(ε=1.54×104 L·mol-1·cm-1)
9、何谓生色团、助色团？

练习题八
1、一般将多分子的振动类型分为 和 振动，前者可分为 和
振动，后者又可分为 、 、 、 振动。
2、在红外光谱中，将基团在振动过程中有 变化的称为 。相反则称
为 。
3、以下四种物质中，不吸收红外光的是哪一种？ D
A、SO2 B、CO2 C、CH4 D、Cl2
4、二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A
A、 3，2，4； B、 2，3，4；
C、 3，4，2 ； D、 4，2，3 。
5、一种能作为色散型红外光谱仪的透光材料的是 D
A、玻璃； B、石英； C、红宝石； D、卤化物晶体。
6、红外吸收光谱的产生，主要是由于下列哪种能级的跃迁？ B
A、分子中电子、振动、转动能级的跃迁；
B、分子中振动、转动能级的跃迁；
C、分子中转动、平动能级的跃迁；
D、分子中电子能级的跃迁。
7、C＝C和C≡C 的键力常数分别是C－C的1.9倍和3.6倍，若C－C伸缩振动的吸收波长
为8300nm，试求C ＝C、 C≡C的吸收波数。
8、关于红外光谱法，下列说法正确的是：
A、红外光谱法只用于化合物的结构表征；
B、红外光谱法中，水是很好的溶剂；
C、光电倍增管可用作红外光谱检测器；
D、傅立叶变换红外光谱仪比普通色散型红外光谱仪的分辨率要高。
9、试述分子产生红外吸收的条件。
（1）辐射光子的能量应与振动跃迁所需能量相等。
（2）只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。
10、试述傅立叶变换红外光 谱仪与色散型红外分光光度计的最大差别是什么？前者具有哪些
优越性？
用迈克尔逊干涉计取代了单色器。
（1）光学部件简单，只有一个动镜在实验中运动，不易磨损。
（2）测量波长范围宽，其波长范围可达到45000~6cm-1
（3）精度高，光通量大，所有频率同时测量，检测灵敏度高。
（4）扫描速度快，可作快速反应动力学研究，并可与GC、LC联用。
（5）杂散光不影响检测。
（6）对温度湿度要求不高。
11、红外光谱仪的主要部件有哪些？
光源（Nernst灯和硅碳棒），吸收池（KBr盐窗），单色器(光栅），检测器和记录仪。
12、什么是Raman散射、Stokes线和反Stokes线？什么是Raman位移？
一束单色光通过透明介质时，在透过光和反射光以外出现的光称为散射光。当散射粒子
为分子大小时，发生瑞利散射，其频率与入射光频率相同。还有一系列与入射光频率不同的
散射光，称为 Raman散射，其强度弱于瑞利散射，对称地分布在瑞利线两侧。
Stokes线：散射光频率小于入射光频率ν0。

反Stokes线：散射光频率大于入射光频率ν0
Raman位移：Stokes线或反Stokes线与入射光的频率差。


光分析总复习
1、用线将相邻方框内相互关联的概念连接起来

空心阴极灯

UV-Vis
W灯
吸

收光
Nernst 灯
AAS
谱
IR
氘灯

AES
直流电弧

AFS
氙弧灯
火花
ICP
硅碳棒
2、Zn原子在火焰温度下激发跃迁到亚稳态，再吸收334.5nm的光进一步激发，激发态原子辐射出334.5nm的光，此种原子荧光称为（ C ）。
A、直跃线荧光 B、阶跃线荧光
C、共振荧光 D、敏化荧光
3、由于重原子效应，下列化合物中荧光效率最低的是( A )。
A、碘苯 B、溴苯 C、氯苯 D、苯
4、下列四种波数的电磁辐射，哪一种属于红外光区？（ A ）
A、980cm-1 B、4.0×104 cm-1
C、5.0cm-1 D、0.1cm-1
5、傅里叶变换红外光谱仪的色散元件是 迈克逊干涉计 。
6、原子发射线的自吸收是由何种原因产生的 ( D )
A.光散射 B.电磁场
C.原子间碰撞 D.同种元素基态原子的吸收
7、原子吸收光谱法中，消除电离干扰可采用的方法（ B ）
A.加入锶盐 B.加入0.1％钾盐
C.加入EDTA D.采用标准加入法
8、原子吸收光谱线的多普勒变宽是由于下述哪种原因产生的？（ B ）
A.原子在激发态的停留时间 B.原子的热运动
C.原子与其它粒子的碰撞 D.原子与同类原子的碰撞
9、在发射光谱分析中，具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的光源是( D )。
A.直流电弧 B.低压交流电弧
C.高压火花 D.电感耦合等离子体
10、双波长分光光度计的输出信号是（ B ）。
A.试样吸收与参比吸收之差
2
1
?
2
处吸收之差 B.试样在
1
和
?
2
C.试样在
1
和 处吸收之和
D.试样在 的吸收和参比在 的吸收之差
11、用原子吸收光谱法测定铯时，加入1％钾盐溶液，其作用是（ C ）。
?
?
?
?

A.减小背景 B.释放剂
C.消电离剂 D.提高火焰温度
12、下列化合物中，吸收光波长最短的是（ B ），吸收能量最小的是（ D ）
A、CH2 ==CHCH==CHCH3
B、CH2 (CH2)3CH3
C、(CH3)2C ==CHCH2CH==C(CH3)2
D、CH2 ==CHCH==CHCH==CHCH3
13、某物质在295nm处产生吸收带，应选择以（ B ）为光源的紫外-可见分光光度计测
定。
A、空心阴极灯 B、氘灯 C、钨丝灯 D、 能斯特灯
14、不饱和烃类分子中除含有σ键外，还含有π键，它们可产生（ A ）两种跃迁。
A、σ→σ*和π→π*； B、 σ→σ*和n→σ*；
C、π→π*和n→π*； D、 n→σ*和π→π* 。
15、 下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是（ C ） 。
A、RCOR’ ； B、RCOCl；
C、RCOF ； D、RCOBr。
16、某共轭二烯烃在正己烷中的λmax为219nm，若改在乙醇中测定，吸收峰将（ A ）。
A、红移 B、蓝移 C、峰高降低 D、峰高变高
17、在原子吸收光谱法中，可用氢化物发生法测定的8种元素是
As,Sb,Bi,Ge,Sn,Pb,Se,Te ；为消除原子吸收光谱仪中原子化器的发射干扰，可采用 电
源同步调制系统 。 。
18、在测定分子荧光强度时，要在与入射光成直角的方向上进行测量，这是由于 避免
激发光进入检测器干扰荧光信号测量 。
19、用原子发射光谱法对矿石粉末试样进行定性分析时，一般选用哪种光源为好？（ B ）
A、交流电弧 B、直流电弧
C、高压火花 D、等离子体光源
20、不能采用原子发射光谱分析的物质是（ C ）
A、碱金属和碱土金属 B、稀土元素
C、有机物和大部分的非金属元素 D、过渡金属
21、对原子吸收分光光度分析做出重大贡献，建立了原子吸收光谱分析法的科学家是
（ B ）
A、ten(五郎斯顿） B、(沃尔什）
C、off(克希荷夫） D、(本土）
22、自旋量子数为32的核有几种空间取向？

M的取值为?I，
取向数2I+1=4，所以32，12，-12，-32四种空间取向
23、H2O在100MHz核磁共振谱仪上1H NMR化学位移为4.80，请问用500MHz仪器时化学位
移是多少？
不变，4.80

已知E?h
?
?2
?
B
024、电磁波频率不变，要使共振发生，氟和氢核哪一个需要更大的外磁场，为什么？

19F磁矩<1H磁矩，
则当电磁波频率不变，要使共振发生，氟核比氢核需要更大的外磁场。

25、除同位素离子峰外，分子离子峰位于质谱图的 最右端或质量最大一端 ，它是分
子失去 一个电子 生成的，故其质荷比值是该化合物的 相对分子质量 。
26、下列各类化合物中，分子离子峰最强的是（ A ）
A、芳香环 B、醚
C、羰基化合物 D、胺




练习题12
1、电位分析法包括 直接电位法和电位滴定法；能斯特方程 是电位分析法的基础。
2、已知图示 的电池是一个自发电池，则图中右边的电极为 B
A、正极，阳极； B、正极，阴极
C、负极，阴极 D、负极，阳极
3、确定电化学电池阴阳极时，下列说法正确的是 A
A、发生氧化反应的电极是阳极，发生还原反应的电极是阴极；
B、发生氧化反应的电极是阴极，发生还原反应的电极是阳极；
C、电极电位高的电极是阳极，电极电位低的电极是阴极；
D、电极电位低的电极是阴极，电极电位高的电极是阳极；
4、电极发生极化时，其电极电位比起其平衡的电位来说，移动的方向是 A
A、阳极向正方向移动，阴极向负方向移动；
B、阳极向负方向移动，阴极向正方向移动；
C、阴、阳极均向正方向移动；
D、阴、阳极均向负方向移动
5、用标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 D
A、体积要大，其浓度要高
B、体积要小，其浓度要低
C、体积要大，其浓度要低
D、体积要小，其浓度要高
6、离子选择性电极常用的内参比电极为 B
A、一般金属基电极 B、银-氯化银电极
C、铂丝电极 D、甘汞电极
7、在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为 D
A、与其对数成正比； B、与其成正比；
C、 与其对数成反比； D、 符合能斯特方程式；
8、以氟化镧单晶作敏感膜的氟离子选择电极膜电位的产生是由于 B
A、氟离子在膜表面的氧化层传递电子；
B、氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构；
C、氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构；
D、氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。
9、产生pH玻璃电极不对称电位的主要原因是： A

A、玻璃膜内外表面的结构与特性差异；
B、玻璃膜内外溶液中H+浓度不同；
C、玻璃膜内外参比电极不同；
D、玻璃膜内外溶液中H+活度不同；
10、单点定位法测定溶液pH值时，用标准pH缓冲溶液校正pH玻璃电极的主要目的是：
A、为了校正电极的不对称电位和液接电位； C
B、为了校正液接电位；
C、为了校正电极的不对称电位；
D、为了校正温度的影响。
11、当pH玻璃电极测量超出其使用的pH范围的溶液时，测量值将发生酸差和碱差。
酸差和碱差使得测量的pH值将是： C
A、偏高和偏高 B、偏低和偏低
C、偏高和偏低； D、偏低和偏高
12、在含有NH3的Ag+溶液中，用银离子选择电极直接电位法测得的离子活度为: C
A、 Ag+的总浓度； B、游离Ag(NH3)+的活度；
C、游离Ag+的活度； D、游离Ag(NH3) 2+的活度。

13、玻璃膜Na+选择电极对H+的电位选择系数 C
，当该电极用于测定1.0×10-5mol·L-1的Na+
时，要满足测定的相对误差小于1%，则 应控制溶液的pH：
A、大于7 B、大于8 C、大于9 D、大于10
14、K+选择电极对Mg 2+的选择系数
当用该电极测定浓度为1.0×10-5 mol·L-1 K+和1.0×10-2 mol·L-1Mg2+的溶液时，
由于Mg2+引起的K+测定误差为：
A、1.8×10-4 % B、134% C、1.8% D、3.6%
15、电池：

测得电动势为0.367V。用一未知溶液 代替上述的已知溶液，测得电动势为0.425V。若
电极的响应斜率为0.058z V。则未知溶液的pMg值为： B
A、5.50 B、5.00 C、4.50 D、4.00

16、电池组成为

移取未知Cl-试液25.00ml，加入TISAB25.00mL，测得电动势为316.2mV。向上述< br>测量溶液中加入2.00mL1.0×10-3 mol·L-1 Cl-的标准溶液，得到电动势为37 4.7mV，若电
极的响应斜率为58.5mVpCl-，则未知试液中Cl-的浓度应为多少？
（ 8.51×10-6mol·L-1）

练习题13
1、在恒电流电解分析中，随着电解的深入进行，阴极电位不断变 负 ，阳极电位不断
变 正 ，要保持电流为恒定值，必须 不断提高 外加电压。
2、在电解分析中，析出电位越 正 的物质，越 容易 在阴极上析出；析出电位越 负
的物质，越 容易 在阳极上析出。
3、库仑分析法包括 恒电位库仑分析 和 库仑滴定 ；他们成功的先决条件是

电流效率为100% 。
4、电解分析法包括 控制电流电解 和 控制电位电解 ；在恒电位电解分析中，电
指示滴定终点
?kt
流与时间的关系式是
c
t
?c
0
?10
。
5、库仑滴定仪的电解系统的作用是 提供一定的恒电流，产生滴定剂并记录电解时间 。

指示系统的作用是 。
6、用电解法进行混合离子的分离时，电极上离子被电解析出的次序为 A
A．阴极电解时，电极电位高的离子先析出，阳极电解时，电极电位低的离子先析出；
B．阴极电解时，电极电位低的离子先析出，阳极电解时，电极电位高的离子先析出；
C．不管阴极电解或者阳极电解，电极电位低的离子先析出；
D．不管阴极电解或者阳极电解，电极电位高的离子先析出

7、在控制电位电解过程中，为了保持工作电极电位恒定，必须 D
A. 保持电解电流恒定； B. 保持外加电压不变；
C. 保持辅助电极的电位不变； D. 不断改变外加电压
8、库仑分析法的理论依据和先决条件是： C
A. 能斯特方程式和准确控制电极电位；
B. 法拉第定律和准确控制电极电位；
C. 法拉第定律和对待测物质的100％电流效率
D. 能斯特方程式和对待测物质的100％电流效率
9、在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用: D
A. 大面积的工作电极；
B. 大的电流密度；
C. 控制100％的电流效率；
D. 准确控制工作电极的电极电位。
10、在CuS O4溶液中，用铂电极以恒定的0.100A电流通过电解池10min。在铂电极上沉积
MQ63.5 4?0.100?10?60
m?

?
出Cu的质量为：
zF

2?96487
[Ar（Cu）=63.54]
?0.01976

g?19.8mg
A. 39.5mg B. 19.8mg C. 0.6585mg D. 0.3293mg

解：


VV36.7
12
??V??273?33.6mL
以Ag为阳极，并控制其电位为0.25V(Vs
2
11、1.50g溶解在酸性介质中，SCE)，
T
1
某含氯试样，
T
2
298
在阳极上生成AgCl
VM
析出。电解结束后，氢氧库 仑计中产生36.7mL的混合气体（298K及
33.6?35.5
m??
（ 4.73%）
?0.071g
?1
101325Pa），计算试样中Cl％。
16798mL?moL?n16798?1
解：

m?
0.071
?100%?4.73%
1.50

练习题14
1、极谱用滴汞电极由 、 和 组成。
2、极谱分析的残余电流主要包括 和 ，可用
作图法 方法来消除。
3、已知在0.1mo lLKCl介质中，Cd2+和Zn2+的半波电位分别是-0.06V()和-1.00
V()。若用阳极溶出法，以汞膜电极为工作电极，测定金属锌中的痕量镉。
（1）第一部测定操作叫做 ，该步的电化学实质是 ，
电极反应为 ，此时工作电极是 极。
（2）第二部测定操作叫做 ，该步的电化学实质
是 ，电极反应为 ，
此时工作电极是 极。
4、在线性扫描伏安法中，一般采用三电极系统，它们是 、 、
和 。线性扫描电压在 电极与 电极之
间。
5、极谱的底液包括哪些物质？其作用是什么？
6、极谱分析中的干扰电流主要包括 、 、
和 。
7、极谱法的工作电极是哪一类电极？极谱波形成的根本原因是什么？ B
A. 极化电极；电极表面发生氧化和还原反应；
B．极化电极；电极表面产生浓差极化
C．去极化电极；电极表面产生氧化或还原反应
D．去极化电极；溶液中的电解质向电极表面扩散。
8、经典极谱法的检测限是受哪种因素的限制？一般认为检测限是多少？ D
A.迁移电流；10-7molL；
B.迁移电流； 10-5molL ；

C.充电电流（残余电流）； 10-7molL ；
D.充电电流（残余电流）； 10-5molL ；
9、配 合物还原极谱波的半波电位随配合剂浓度的增大和配合物稳定常数的增大而向哪个方
向移动？ B
A．两者都向正方向移动；
B．两者都向负方向移动
C．前者向正、后者向负方向移动
D．前者向负、后者向正方向移动
10、极谱定性分析的依据是什么？其影响因素主要是什么？ A
A .半波电位；底液的组成和浓度;
B. 半波电位；电极反应物质的浓度；
C. 极限扩散电流；底液的组成和浓度；
D. 极限扩散电流；电极反应物质的浓度。 11、单扫描示波极谱法的极化电压是哪一种波型？它以快速扫描加到每一滴汞生长的后期，
得到的 极谱波为哪种形状？ C
A.三角波；尖锋状； B.三角波；台阶状；
C. 锯齿波；尖锋状； D. 锯齿波；台阶状；
12、在中性或碱性介质中，可采用 C 方法消除氧波。
A.加入大量电解质； B.加入碳酸钠；
C.加入亚硫酸钠； D.加入明胶；
13、某物质产生可逆极谱波，在一般的经典极谱法中，当汞柱高度为36.0cm时 ，测得扩散
电流为12.6?A ；当汞柱高度升至64.0cm时，扩散电流将有多大？
A.39.8?A； B.22.4?A； C.16.8?A； D.15.3?A
14、用直流极谱法测定某试样中Pb的含量。1.000g试样溶解后加入5mL 1molL的KNO3溶
液、少量的Na2SO3和0.5%的动物胶，定容为50.00mL。移取1 0.00mL该试液在-0.2～-1.0V
间记录极谱波。测得残余电流为2.4?A，极限电流为1 1.6?A。然后再加入0.50mL，1mgmL
的Pb2+标准溶液，在同样条件下测得极限电流为 25.2?A。试计算试样中Pb的百分含量并说
明加入KNO3溶液、少量的Na2SO3 、动物胶的作用。（0.156%）


电分析总复习题
1、使用氟离子选择性电极测定试液中F- 浓度时通常需加总离子强度调节剂（硝酸钾，醋酸
钠和醋酸，柠檬酸钾），这里醋酸钠和醋酸的作用是 ，
pH值过低会 ，pH值过高
会 ； 硝酸钾的作用
是 ，柠檬酸钾的作用
是 。
2、电位分析法中，常用的参比电极是 和
。
3、用pH玻璃电极 测量pH大于10的溶液或钠离子浓度较高的溶液时，测得的pH值比实际
数值 ，测定强酸溶液，测得的pH值比实际数值 。
4、氟离子选择性电极薄膜的化学组成是 。它与饱和
甘汞电极构成电池的表达式

。
5、在极谱分析中，加入支持电解质的目的是 ，通入氮气的目的
是 。
6、极谱分析法中，与浓度成正比的是 电流，极谱法的定性依据
为 。
7、 库仑分析法是通过对试液进行电解，测量电解反应所消耗的 ，再根
据 计算待测物质量的一种方法。
8、pH玻璃电极膜电位的产生是由于（ D ）。
A、H+透过玻璃膜 B、H+得到电子 C、Na+得到电子
D、溶液中H+和水合层中H+的交换作用
9、用离子选择电极采用标准加入法进行定量分析时，加入的标准溶液要求（ ）。
A. 体积要小，其浓度要高； B. 体积要小，其浓度要低；
C. 体积要大，其浓度要高 D. 体积要大，其浓度要低。
10、离子选择性电极的电位选择性系数可用于（ B ）。
A. 估计电极的检测限； B. 估计共存离子的干扰程度；
C. 校正方法误差； D. 计算电极的响应斜率；
11、在极谱分析中将滴汞电 极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应
为（ ）。
A、两个电极都是极化电极；
B、两个电极都是去极化电极；
C、滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极；
D、滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极。
12、有下列五种电化学分析法（A．电位分析法 B．伏安分析 法 C．电导分析法
D．电解分析法 E．库仑分析法）
（1）以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的是（ D ）。
（2）以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量为基础的是
（ E ）。
（3）要求电流效率100%的是（ F ）。
13、控制电位电解分析中，卤素离子将在银阳极上以AgX形式沉淀出来。现有Br- 和Cl-浓
度均为0.05molL的混合溶液，请通过计算选择下列的正确答案（ B ）
（ 已知
K
sp(AgCl)
?1. 8?10
?10
，K
sp(AgBr）
?5.0?10
-13
，
?
?
?0.799V
Ag
?
Ag

设以10-6 molL作为电解完全的判断依据）
A、Br- 先析出；两离子能电解分离；
B、Br-先析出；两离子不能电解分离；
C、Cl-先析出；两离子能电解分离；
D、Cl-先析出；两离子不能电解分离。
解：



14、25℃时，以F- 离子选择性电极用标准加入法测定试液中F-浓度，取试液25.00mL，加
入适量总离子强度调节剂 ，加水稀释至100mL，测量电动势，加入0.01200 mol·L-1 NaF
溶液1.00mL后，再测量电动势，两次测量值相差10毫伏，求原试液中F- 的浓度。

解：





练习题17
1、在气相色谱分析中，色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关? A
A．热力学因素； B．色谱柱长度；
C．动力学因素； D．热力学和动力学因素。
2、使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？ A
A. H2； B. He； C．Ar； D．N2。
3、一般气相色谱法适用于 C
A. 任何气体的测定；
B. 任何有机和无机化合物的分离、测定；
C. 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定；
D. 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定；
4、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 B
A．热导池和氢焰离子化检测器；
B．火焰光度和氢焰离子化检测器；
C．热导池和电子捕获检测器；
D．火焰光度和电子捕获检测器。
5、当载气流速远小于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为 A
A. 摩尔质量大的气体； B. 摩尔质量小的气体；
C. 中等摩尔质量的气体； D. 任何气体均可。
6、在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？
（1）蔬菜中含氯农药残留量； ECD
（2）测定有机溶剂中微量水 TCD
（3）痕量苯和二甲苯的异构体； FID
（4）啤酒中微量硫化物 FPD
7、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于： D
A.样品中沸点最高组分的沸点
B.样品中各组分沸点的平均值
C.固定液的沸点
D.固定液的最高使用温度
8、在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？ C
A．组分与流动相； B．组分与固定相；
C．组分与流动相和固定相；D．组分与组分。
9、液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为：
A．非极性、极性和非极性；
B．极性、非极性和非极性； A
C．极性、非极性和极性；
D．非极性、极性和离子化合物。

10、理论塔板数反映了 D
A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
11、在其他条件相同时，若理论塔板数增加一倍，二个邻近峰的分离度将增
加 。
12、一个组分的色谱峰，其峰位置（即保留值）可用于 ，峰高或
峰面积可用于 。
13、假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？
（83.3%
m
l
）
解：
k?
m
?0.2则m
g
?5m
l
g

m
g

?100%?83.3%
m


14、若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？
（4.87m）



色谱分析法复习题
1、气相色谱法中，固定液的选择性可用下列哪个来衡量? A
A.相对保留值 B.分配系数
C.分离度 D.理论塔板数
2、气相色谱定量分析中与组分含量成正比的是 C
A.容量因子 B.保留时间
C.峰面积 D.半峰宽
3、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是 C
A.保留值 B.相对保留值
C.分离度 D.峰面积
4、无水乙醇中H2O的测定，可选用的检测器 C
A.火焰光度 B.电子捕获
C.热导池 D.氢火焰离子化

5、在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可采用如下哪种措施 D
A.改变流动相的种类或柱长
B.改变固定相的种类或柱长
C.改变填料的粒度和柱长
D.改变固定相的种类和流动相的种类
6、在采用低固定液含量柱，高载气流速进行快速色谱分析时， 为改善气相传质阻力，应采
用下列哪种气体作载气 B
A.氮气 B.氢气 C.二氧化碳 D.氦气
7、色谱柱的柱效率可以用下列何者表示 C
A.分配系数 B.保留值 C.理论塔板数 D.载气流速

8、在色谱分析法中，被分离组分与固定液性质越相似，其保留值 ；当
分离一甲胺，二甲胺和三甲胺时，最适宜的固定液类型为 。
9、液相色谱仪的检测器 、 、
、 等几种，
其中 不能用于梯度洗脱。
10、今有四个组分A、B、C、D，在气相色谱柱上的分配系数分别为480、 360、490和496，
它们在色谱柱上的出峰顺序为 。
11、在某气相色谱柱上组分A流出需15.0min，B组分流出需25.0min，而不溶于固 定相的
物质C流出需2.0min，问
（1）B组分相对于A的相对保留时间是多少？
（2）组分A在柱中的容量因子是多少？
（3）组分B流出柱子需25min，那么B组分通过固定相的时间是多少？
解：




12、在1m的色谱柱上，空气通过需要1.10min，A组分和B 组分的保留时间分别为5.80min
和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82m in。计算
（1）组分B的分配比；
（2）两组分的分离度
（3）两组分的平均有效塔板数
（4）两组分若要完全分离所需的柱长
解：





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