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对乙氨基酚生产工艺设计物料衡算

作者:高考题库网
来源:https://www.bjmy2z.cn/gaokao
2021-01-30 11:18
tags:

-

2021年1月30日发(作者:见方)


吉林化工学院课程设计



摘要



.


.. .................................................. .................................................. ......


3



1


合成工艺


....................... .................................................. .....................


3



1.1


原料及产品物性


..... .................................................. ...................


3



1.1.1


对氨基苯酚


.................................


错误!未定义书签。



1.1.2



冰醋酸


...........................................


错误!未定义书签。



1.1.3



活性炭


...........................................


错误!未定义书签。



1.1.4



焦亚硫酸钠


...................................


错误!未定义书签。



1.1.5



对乙酰氨基酚


...............................


错误!未定义书签。



1.2



1.3



反应方程式


...................... .................................................. ......


3



合成工艺


....................... .................................................. .........


3



2


生产操作过程及工艺条件


................ ................................................


4



2.1


工艺流程简图


..................... .................................................. .......


4



2.2


操作过程及工艺条件


.................. ................................................


5



2.2.1


酰化工段


....................... .................................................. ...


5



3


工艺流程与区域划分


.................. .................................................. ......


8



3.1


工艺流程简图与质控要点


................ ........................................


8



3.2


生产环境洁净区域划分


................. ...........................................


9



3.3


车 间布置


.................................... .................................................. ..


9



4.


物料衡算


.......... .................................................. ..................................


1


1



4.1


酰化反应罐的物料衡算


................. .........................................


1


1



4.2


酸洗离心机的物料衡算


... .................................................. ........


1


2



4.3


水洗离心机的物料衡算


... .................................................. ........


1


3




1


吉林化工学院课程设计



5


能量衡算


....................... .................................................. ...................


1


4



5.1


反应罐能量衡算


.................... .................................................. ..


1


4



5.1.1


比热容的计算


.... .................................................. ............


1


4



5.1.2


能量衡算


...... .................................................. ..................


1


6



6


主要工艺设备计算


................... .................................................. .....


1


7



6.1


工艺设备选型原则


..... .................................................. ..............


1


7



6.2


工艺设备计算


....... .................................................. ....................


1


7



6.2.1


酰化反应结晶罐


.... .................................................. .........


1


7



7


主要设备选型


....... .................................................. ...........................


1


8



7.1


工艺设备选型原则


................... .................................................


1


8



7.2


工艺设备选型


..................... .................................................. .....


1


8



7.2.1


设备一览表


...... .................................................. ...............


1


8



8


车间布置


....................... .................................................. ...................


1


9



8.1


布置说明


........................ .................................................. ...........


1


9



8.2


布置原则


......... .................................................. ..........................


1


9



8.3


车间布置


........................ .................................................. ...........


1


9








2


吉林化工学院课程设计



摘要



对乙酰氨基酚是解热镇痛抗炎药 中最常用的药物。本设计研究了对乙酰


氨基酚的合成工艺、合成原料、产品物性及生产条 件,介绍了对乙酰氨基酚


的药理作用、鉴别和含量测定的方法。并结合

< br>GMP


认证的标准进行了对乙酰


氨基酚车间设计和改造。




关键词



对乙酰氨基酚,工艺设计,车间设计




1


合成工艺



1.1


原料及产品物性



1.2


反应方程式





OH


< /p>


+


NH2


CH


3


COOH


OH


NHCOCH

< p>
3



1.3


合成工艺


对氨基苯酚和冰醋酸,经配料锅配料后,加入酰化釜,酰化,得到湿的对乙


酰氨基酚 粗品。




3


吉林化工学院课程设计



2


生产操作过程及工艺条件



2.1


工艺流程简图



4




吉林化工学院课程设计



2.2


操作过程及工艺条件



2.2.1


酰化工段



1.


酰化配料



(1)


酰化反应的原料配比



对氨基苯酚


1225


±


30kg(


折干


)


;冰醋酸


1150


±


50kg


; 稀醋酸


1600


±


50L


(2)


酸洗离心的原料配比



对氨基苯酚


1225


±


30kg(


折干


)


;冰醋酸

< p>
1150


±


50kg


;稀 醋酸


2400


±


50L


(3)


水洗离心的原料配比



外循环料


1980


±


2 0kg(


湿


)


;稀醋酸


1500


±


10L


(4)


总酸度计算公式如下:




总酸度


=



?


V


1


?


V


2


?


?


c


?


40


W

< p>
?


1000



注:


V1--


代表滴定后滴定液的摩尔体积



单位


ml




V2--


代表滴定前滴定液的摩尔体积



单位


ml




C--


代表


NaOH

< br>标准液的摩尔浓度



单位


mo l/L




W--


样品质量



单位


g



< /p>


40



NaOH


的摩尔质量



量纲为


g/mol





酸母液 和冰醋酸或稀醋酸和冰醋酸在反应罐内混合均匀后,取样,用


1ml


液管移取样液至锥形瓶内,


加少许纯化水稀释,


若为母液的混合物,


用一定摩尔


浓度(


1ml/L


)得


NaOH


标准溶液滴定,滴定至变蓝色,即为滴定终点;若为稀醋


酸的混合物,则须在滴定前滴 加酚酞指示剂,用一定摩尔浓度(


1ml/L


)的


NaOH


标准溶液滴定,滴定至变红色,即为滴定终点、



以上配料操作必须有复审者,



(1)



(2)


项的配料操作,

< br>只有在测出总酸度


大于或等于


65%

得情况下,


再投入对氨基苯酚。


否则应补加冰醋酸至要求的 酸度。


配料比例及总酸度为监控点,每一批必须复核、检测。



2.


酰化反应



排出酰化反应罐夹层内的存水,蒸汽加热,升温,至有酸气冒出,调节蒸汽


压力,控制 蒸酸速度。



(1)


对于稀酸料和粗品 来说,


1-3


小时,


蒸酸速度在


40-60L/


半小时。


温度不


高于


117


℃;


4-6


小时,保持反应罐内小沸腾,蒸酸速度在


60-90L/

< p>
半小时,温


度不高于


112


℃;


6


小时候,逐渐加大蒸汽压力,加快蒸酸速度,控制在< /p>


120L/


半小时之内;反应接近终点时,蒸酸速度≦

< p>
60L/


半小时,温度迅速上升,稀酸投



5


吉林化工学院课程设计



料终点温度为


130-136


℃,粗品为


135-140



.


夹层蒸汽压力控制:稀酸料为


0.32-0.36Mpa


,母液 套用为:


0.35-0.40Mpa


。整个反应过程约需


11-13


小时,蒸


酸总量在


1600-2500L


之间。



(2)


对于酸处理外循环料来说,蒸酸速度控制在≤


80L/


半小时,蒸酸控制在


860-940L


之间,蒸酸过程约需


6-8


小时。


< /p>


上述过程中所提到的控制项目均为控制点。


反应过程中,


随时调节至标准要


求。



3.


酰化结晶



酰化反应或蒸酸结束后,


根据套用次数和反应罐内物料液面的高低,

< br>加入一


定数量的降温酸降温。降温酸数量如下:



(1)


稀酸料加降温酸量为


800-880L /


罐;



(2)


粗品加降温酸量为


600-1000L/


罐;



(3)


酸处理外循环料加降温酸量

< br>280-320L/


罐;



(4 )


酰化反应结晶罐内加入降温酸后,


当酰化反应结晶罐内温度基 本不降时,


小开降温水阀门降温;当温度降为


75-85


℃,全开降温水,加速降温;


当温度降温


25 -35


℃时,降温结晶结束,整个降温过程需要


4-8


小时。


此过程中,降温速度要控制好,使产生的晶体晶形好。

< p>


4.


酰化离心




酰化离心前确认降温结晶结束,


确 认离心机及料位探测器工作正常,


做好准备


工作。



(1)


粗品和稀酸料的离心分离


: < /p>


按规程开动离心机,


放入欲离心料液进行离心。

< br>离心分离母液和固体物料后,


用稀醋酸冲洗物料,


按规定 时间冲洗置换物料中的母液。


再用去离子水冲洗,


按规定时间冲 洗置换物料中的稀醋酸。


然后按规定时间继续甩滤后停机出料。


酸洗后的液体和母液共用回收后套用,水洗的液体为废液,送往污水处理站


处理。


每吨湿粗品得酸洗用量为


340-584L



水洗用量为


523-800L



所得物料


在检测水分和对氨基苯酚含量,水分控制在

< br>8.0%


以内,对氨基苯酚含量不大


< br>50ppm








< br>算



















1300-1500kg(


折干


)


,母液套用粗品为:


1480-1760L


。母液套用次数最高为


8


次。



(2)


酸处理外循环料:



按规程开动离心机,


离心机内放入物料后,

离心分离液体和固体,


按规定冲


洗量的稀醋酸冲洗固体物料 ,


所得液体回收利用;


再用去离子水按规定冲洗量得

< p>
去离子水冲洗,按规定时间继续甩滤


1-2


分钟后 停机出料。水洗的液体为废液,


送往污水处理站。每吨湿酸处理外循环了的酸洗用量为< /p>


475-725L


,水洗用量为



6


吉林化工学院课程设计



1125-1625L


。所得物料要检测水分和对氨基苯酚含量,水分控 制在


10.0%


以内,


对氨基苯酚含量 不大于


50ppm


,并进行物料衡算。酸处理外循环料每批折干 后


1300-1500kg(


折干


)< /p>


,回收母液


1100-1200L




离心过程中,


稀醋酸冲洗和去离子水冲洗 都要均匀充分、


彻底,


保证杂志不


带到 物料中去。所得物料得水分要控制在范围以内,以保证物料的稳定。



对乙酰氨基酚的工艺流程



酰化工段




1


)对于稀酸料和粗品来说,第


1


~< /p>


3


小时,蒸酸速度在


40



60L/


半小时,温度不高



117


℃;第:稀酸料为


0.32< /p>



0.36MPa


,母液套用为:


0.35



0.40MPa

< br>。整个反应过程约为


11



13


小时,蒸酸总量在


640


< p>
800L


之间。



按规程 开动离心机,


放入欲离心料液进行离心。


离心分离母液和固体物 料后,


用稀醋酸


冲洗物料,


按规定时间 冲洗置换物料中的母液。


再用去离子水冲洗,


按规定时间冲洗置 换物


料中的稀醋酸。


然后按规定时间继续甩滤后停机出料。


酸洗后的液体和母液共用回收后套用,


水洗的液体为废液,送往污水 处理站处理。每吨湿粗品得酸洗用量为


340-584L


,水洗 用量



523-800L


。所得物料在 检测水分和对氨基苯酚含量,水分控制在


8.0%


以内,对氨基 苯酚


含量不大于


50ppm



并进行物料衡算。


每批稀酸投料折干后得重量范围为:

< br>520-600kg(


折干


)



母液套用粗品为:


592-704L


。 母液套用次数最高为


4


次。



(2)


对于酸处理外循环料来说,蒸酸速度控制在≤


80L/


半小时,蒸酸控制在


344-376L


之间,蒸酸过程约需


3-4


小时。



按规程开动离心机,


离心机内放入物料后 ,


离心分离液体和固体,


按规定冲洗量的稀醋

< br>酸冲洗固体物料,


所得液体回收利用;


再用去离子水按规 定冲洗量得去离子水冲洗,


按规定


时间继续甩滤


1-2


分钟后停机出料。


水洗的液体为废液,


送往污水处理站。


每吨湿酸处理外


循环了的酸洗 用量为


475-725L


,水洗用量为


1125-1625L


。所得物料要检测水分和对氨基苯


酚含量 ,水分控制在


10.0%


以内,对氨基苯酚含量不大于


50ppm


,并进行物料衡算。酸处理


外循环料 每批折干后


520-600kg(


折干


)


,回收母液


440-480L




精制离心后的湿对乙酰氨基酚进入振动流化床干燥机内。


并调节振动流化床干燥机的热


气通风量,使物料被烘干。干燥温度:


80-100


℃;进料速度不能超过起上限


(50kg/min)


。干


燥后的物料在经过冷风冷却降温至< /p>


50


±


10


℃, 振动流化床干燥机出完料后,进行物料收率


计算,本工序收率应不低于

< br>95%


。干燥并降温的物料经测试合格后


(



ZL/SOP/ZK/00500



样,用快速水分测定仪测其水分,水分小于≤


0.5%)

,方可真空输送到二维混合机内混合。



干燥并降温的物料 经测试合格后真空输送到二维混合机内混合,


达到要求批量并在不超

过规定装料量


800-2160kg


的情况下,混合


15-20min


,停止出料。





7


吉林化工学院课程设计



3


工艺流程与区域划分



3.1


工艺流程简图与质控要





1


工艺流程图



8








吉林化工学院课程设计




3.2


生产环境洁净区域划分


< /p>


本车间的生产环境洁净区域包括精制结晶区、


精制离心区域、


烘干区域、



合区域、粉碎区域、待验区、 套袋区、缓冲区及更衣区,其均为洁净区,洁净级


别为


10


万级。与生产有关的其他区域为非洁净区。详见


CAD


附图



3.3


车间布置


车间布置包括生产部分、


辅助生产部分和行政生活一部分,


对于生产车间平


面布置的改进是改进的重点。以下是


GMP


对洁净区布置的要求


[1]






3.3.1


一般规范



在工艺流程协调满足工艺条 件的前提下,


为提高净化效果、


节能,


对洁净室


(区)的布置有如下要求:



(1)


空气洁净度高的洁净室


(区)


宜设置在人员最少达到的地方,


并宜靠近


空调机房。



(2)


不同空气洁净 度的洁净室


(区)


宜按空气洁净度级别高低由里及外布置


静压差为


5Pa


,洁净室与室外大气的静压差 大于


10Pa




(3)


空气洁净度等级相同的洁净室


(



)


宜相对集中。

< br>


(4)


不同洁净度等级的房间相联系,应有放置污染的措施。



我国


GMP



199 8


年修订)附录规定了药品生产洁净室(区)的空气洁净度划


分 四个级别:如表


1



1


空气洁净室级别



洁净度级别



100




10000




100000




300000



尘粒最大允许度(个


/m3





0.5


ū


m



5


ū


m


3500


35000


350000


10500000


0


200


2000


6000


微生物最大允许度



浮游菌

< p>
(个


/m3



沉降菌


(个


/m3




5


100


200


——



1


3


10


15



9


吉林化工学院课程设计





3.3.2



物料存放区域及生产辅助用室的布置



(1).


洁净厂房内应设置与生产规模相适应的辅助原料、半成 品、成品存放区


域,


宜尽可能靠近与其相联系的生产区域,


以减少过程中的混杂与污染;


存放区


域内宜 设置待验区合格品区,或采取能够有效控制物料待验、合格状态的措施,


不合格品必须设 置专用存放。



(2).


取样室宜设置 在仓储区,取样环境的空气洁净度等级同初次使用该物料


的洁净室(区)




(3).


称量室应放置在 洁净室


(区)



空气洁净度等级同初次 使用该物料的洁净


室(区)




(4).


备料室宜靠近称量室,其空气洁净度等级同初次使用该物料的 洁净室


(区)



(5).


洁净工具洗涤、存放室,宜设置在洁净区域外;如需设在洁净室(区)




,其空气洁净等级英语本区域相同,并有防水污染的措施。


< /p>


(6).


维修保养室可设在洁净室(区)外。




3.3.3



安全出口及安全措施的布置







国家标准


GBJ16-87


《建筑设计防火 规范》规定厂房安全出口的数目不


应少于两个。


对制药企业来说 ,


洁净厂房每一生产层或每一洁净区安全出口数目


除了符合国家 标准


GBJ16-87


的规定外,


安全 出口的设置应满足疏散距离的要求。


人员进入空气洁净度


100


级、


10000


级生产区的净化路线不 得作为安全出口使用。



安全疏散门应向疏散方向开启,


且不得采用吊门、


转门、


推拉门及电控自动< /p>


门;在防爆要求的洁净室依靠外墙布置,当不能靠外墙时,应考虑向屋外泄爆,

< p>
并应有足够的泄压面积。












10

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