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晶体解析的步骤
Steps to Crystallographic Solution
(
基于
SHELXL97
结构解析程序和
DOS
版
SHELX
TL
画图软件。在
DOS
下操作
)
注意：
1.
每一个晶体数据必须在
D:/STRUCT
下建立一子目录
(
如
D:STRUCTAAA)
，并将最初的<
/p>
数据备份一份于
AAA
目录下的子目录<
/p>
ORG;
2.
此处用了
STRUCT
.BAT
批文件，它存在于
C:
根目录下，内有
path=
c:nix;
c:exe;
d:
struct; c:windowssystem32 (struct
为工作目录，
exe
为
SH
ELXL97
程序，
nix
为
SHELXTL
画图
)
3.
在了解
DOS
< br>下操作之后，可在
WIN
的
WI
NGX
界面下进行结构解析工作，画图可用
XP
或
DIAMOND
软件进行。
一
.
准备
1.
检查是否有
inf
、
dat
和
f2(
设为
sss.f
2)
文件
2.
用
EDIT
或记事本打开
dat<
/p>
或
inf
文件
,
并于记录本上记录下相关数据
(
下面所
说的记录均
指记录于记录本上
)
：
⊕
从
%
crystal
data
项中，记下晶胞参数及标准偏差
(cell
)
；晶体大小
(crystal
size)
；颜色
(crystal
color)
；形状
(crystal
habit)
；测量温度
(experiment
temperature)
；
⊕
从
R m
erge
项中，记下
Rint
＝
?.???? %
；
⊕
从
total
reflections
项中，记下总点数；
⊕
从
unique
reflections
项中，记下独立点数
3.
双击桌面的
DOS
图标
(
或
Win2000<
/p>
与
WinNT
的
“
命令提示符
”)
4.
键入
STRUCT(
属于命令，大小写均可。下同
)
5.
进入欲处理的数据所在的文件夹
(
上面的
1~2
工作也可在这之后进行
)
6.
键入
XPREP sss.f2
(
屏幕显示
DOS
的选择菜单
)
7.
选择
[4]
，回车
(
下记为
)
8.
输入晶胞参数
建议在一行
内将
6
个参数输入，核对后
9.
一系列运行
(
< br>对应的操作动作均为按
之后，
输入分子式
(
如
, Cu2S
O4N2C4H12
。
此分
子式仅为估
计之用。注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦
)
10.
退出
XPREP
运行之前，机器要求输入文件名，此时一定要输入文件名，且不与初始的
文件
名同名。另外，不要输入扩展名。如可输入
aaa
11.
检查是否产生有
PRP
、
PAR
和
INS<
/p>
文件
(PRP
文件内有机器对空间群确定
的简要说明
)
12.
更名：
REN aaa.f2
13.
用
EDIT
< br>或记事本打开
文件，
在第二
~
三行中，
用实际的数据更改晶胞参数及其
偏差
(
注意：当取向改变了，晶胞参数
也应随之对应
)
，波长用实际波长。
二．解结构
14.
键入
SHELXS
aaa
或
XS
aaa
，
(INS
文件中
,
< br>TREF
为直接法，
PATT
为
Pattersion
法
)
15
.
XP
，
进入
XP
程序
)(
可能产生计算
内址冲突问题，注意选择处理
)
16
. READ or REAP aaa
为缺省值，
若其它文件应是文件名
.<
/p>
扩展名，
如
)
17.
FMOL,
不
要
H
原子时，为
FMOL LESS
$$H
，或
FMOL
后，
KILL $$H,
读取
各参数，屏幕
上显示各原子的键合情况
)
18.
MPLN/N,
机器认为最好取向
)
19.
PROJ,
随意转动，直至你认为最理想取向
)
20.
PICK
，
(
认为合理的位置投相应原子，如
C
< br>原子键入
C8
，注意序号不能重复；不
< br>合理的用
剔除，暂时不确定用空格键放弃，完成
或不再投原子时键入
21. SORT ……..
排序
)
如，
SORT $$Cu $$N $$C $$H
22. FILE aaa,
保存文件
)
23.
EXIT
，
或
QUIT
，
退
出
XP
程序
)
24.
打开
，删去原子序号之前的
HKLF
4
这一行以及机器自动产生的
REM<
/p>
行
(
借助
WIN
GX
界面不会产生这一问题
)
25.
键入
SHELXL aaa
此时的目的是用
Fourier
峰和差值
< br>Fourier
峰找其它原子
)
26.
用
EDIT
< br>或记事本打开
文件
(
查看
Fourier
峰的大小，
< br>记住峰值大于
5e/Å3
以上的峰如
Q1~Q8
；如果前一次处理中有误，可能提示一些信息于文件中，请
注意处理，
去误存真
)
27.
进行
15~23
步，投
Qn(Fourier
峰较大者
)
28.
重复
25~27
步骤，直到解出完整结构模型
(
过程中可打开
LST
文件查看进行情况
)
三．结构修正
29.
用
EDIT
打开
，并完成：
⊕删去原子序号之前的
HKLF 4
这
一行
(
修正时，不允许在原子序号前有
HKLF 4
；但
HKLF n
可放在
END
的前一行
),
以及机器自动产生的
REM
行；
⊕在
UNIT
行后加入
TEMP ?? (
单位已设为
°C)
一行；
⊕加入
SIZE (
晶体的三维尺寸
???? ???? ????
，单位已设为
< br>mm)
一行；
⊕在
MERG 2
前加
REM
；在
OMIT
4
前加
REM
30.
键入
SHELXL aaa
31.
用
EDIT
打开
，并将
END
后的
WGHT
行移到
FVAR
行之后，另存为同名的
INS
文件作为输入的指令文件
32.
重复
30~31
步骤，完成同性修正。每一次修正后，均可打开
L
ST
文件查看运行情况。
认为合理时，
COPY
另存文件，以备用
)
。必要时，记下同性
(
此时
)
的
R1
和
w
R2
因子
(
不要求完全收敛
)
33.
用
EDIT
打开
，并将
END
后的
WGHT
< br>行移到
FVAR
行之后，并在原子序号之前
加入单独的
ANIS n
一行
(ANIS
为异性修正，
n
为原子个
数，可根据情况设定
)
，存为同名的
I
NS
文件
(
履盖了原
< br>INS
文件
)
34. SHELXL aaa
35.
打开
LST
< br>或
RES
文件，不合理时，修正
INS
文件
ANIS
n
的
n,
重复进行
< br>32~33
步，
直
到合理后进行
第
36
步
36.
进入
XP
程序，并加
H
。对
C
、
N
可理论加
H
，指令为
HADD
；对其它原子，则需<
/p>
采用
Fourier
加
< br>H
，即第
16
步为
REAP aaa
，第
20
步时投
H
原子
37.
FILE aaa,
保存文件
)
38
.
EXIT
，
退出
XP
程序
)
39.
用
E
DIT
打开
，并完成：
⊕更改
BOND 0.5
为
BOND $$H
⊕将各个
H
原子移到相应原子之后，在
H
原子前加
AFIX n3
一行，
H
原子之后加<
/p>
AFIX 0
一
行
(
有关
n
的规定，请查看
SHELXL
说明书
)
；
⊕删去原子序号之前的
HKLF
4<
/p>
这一行
(
修正时，不允许在原子序号前有
HKLF
4),
以及机器
自动产生的
REM
行；
⊕如果非
N
、
C
原子仍不能找出
H
原子，可提高
PLAN
后的数值
(
残峰多一点
)
40.
重复
29~30
和
34~38
步，继续修正，以致
< br>H
尽可能全部找出
(
如果实在找
不出，应在
记录本上说明具体情况
)
41.
重复
29~30
步，直到
R1
收敛，
Shi
ft/error
最小
(0.00?)
，残余峰小（
<1e/Å3
）
。
此时，
结构精修工作完成。
强烈
建议将这时的文件另存一备份
(
可履盖同性备份文件
)
，
COPY
四．氢键查找
氢键查找有多种方法，这里只是操作最简单的机器自动产生方法
42.
用
EDIT
打开
，
END
后的
WGHT
行移到
FVAR
行之后，
并在
UNIT
行后加入
HTAB
一行，存为
同名的
INS
文件
(
< br>履盖了原
INS
文件
)
43. SHELXL aaa
44.
打开
LST
文件，记录下
H
键
情况。并将
H
键情况拷贝到
RES
文件中的原子序号之前、
BOND
之后，并
将它们编成
HTAB O2 N2_$$1
形式
< br>($$1
为对称性代码，用
EQIV
在
HTAB
之前
定义
)
，存编辑后的
RES
文件为
INS
文件
(
履盖了原
INS
文件
)
45.
SHELXL aaa
46.
用
EDIT
打开
LST
文件，核查用
HTAB a b
产生的
H
键是否全了和准确
(
和机器
HTAB
产
生的
H
键对比
)
（用
HTAB a b
产生的
H
键和用机器
HTAB
产生的
H
键的差别在于前者可直
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