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培养晶体方法比较

作者:高考题库网
来源:https://www.bjmy2z.cn/gaokao
2021-03-01 07:30
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2021年3月1日发(作者:trapeze)


有以下两种方法较常用:



1)


挥发溶剂法:





将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。

(


理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂





和一个不易挥发的不良溶剂的混和 物。


)


此溶液最好稀一些。用氮


/


氩鼓泡





除氧。容器可用橡胶塞


(


可缓慢透过溶剂< /p>


)


。为了让晶体长得致密,要挥发得





慢一些,溶剂挥发性大的可置入冰 箱。大约要长个几天到几星期吧。



2)


扩散法:





在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂


(


如戊烷、已烷


)


,其中加一个内管,置入




化合物的良溶剂溶液。将大 容器密闭,也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散





可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。


< br>另外如果这一化合物是室温反应得到,且产物比较单一,溶解度较小,可将反应物



溶液分两层放置,不加搅拌,令其缓慢反应沉淀出晶体。



容易结晶的东西放在那里自己就出单晶,不容易结晶的怎么弄也是不出。好

< br>


象不是想做就能做出来的。



---


首先看一下产物的溶解度,将产物抽干后用良性溶剂溶 解成饱和溶液



(如用二氯甲烷),然后加入相同体积的不良性 溶剂,若产物不稳


定应在惰性气体的保护下进行操作,完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出 ,或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出



是的,首先所用的仪器 要干净,其次挥发溶剂不能太快,仪器上面盖一层保鲜膜,用针刺上几个小孔,慢慢挥发。还有好多方面要注意< /p>


的。祝你成功!



单晶培养的经验



1.


单晶培养的方法多种多样,我们没必要掌握那些难以操作的,如升华法、共结晶



法等。最简单的最实用。常用的有


1.


溶剂缓慢挥发法;


2.


液相扩散法;


3 .


气相扩散



法。

99


%的单晶是用以上三种方法培养出来的。



2.


单晶培养所需样品用量



一般以


10



25mg


为佳


,如果你只有


2mg


左右样品,也没关系,但这时就要选择液相



扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。



3.


单晶培养的样品的预处理



样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部



或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。样品当然是越纯越好,不过如果实在 没办法



弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常 用一些


TLC


显示有杂点的东



西长单晶,但得多养几次。



4.


一定要做好记录



一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,



采取少量多溶剂体系的办法。如果你有


50mg

< p>
样品,建议你以


5mg


为一单位,这样你



可以同时实验


10


种 溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系


25mg


。这是做 好记



录就特别重要,以免下次又采用已经失败的溶剂体系,而 且单晶解析时必须知道所



用的溶剂。



5.


培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我 想说的是你不能一天



去看几次也不能放在那里


5



6


天不管。也许有的溶剂 体系一天就析出了晶体,结果



5


天后 ,溶剂全干了。一般一天看一次合适,看的时候不要动它。明显不行的体系



(如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养。


< /p>


6


.


液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比 例最好为


1



2



1



4




7.


烷基链超过

4


个碳的很难培养单晶。


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