-
有以下两种方法较常用:
1)
挥发溶剂法:
将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。
(
理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂
和一个不易挥发的不良溶剂的混和
物。
)
此溶液最好稀一些。用氮
/
p>
氩鼓泡
p>
除氧。容器可用橡胶塞
(
可缓慢透过溶剂<
/p>
)
。为了让晶体长得致密,要挥发得
慢一些,溶剂挥发性大的可置入冰
箱。大约要长个几天到几星期吧。
2)
扩散法:
在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂
(
如戊烷、已烷
)
,其中加一个内管,置入
化合物的良溶剂溶液。将大
容器密闭,也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散
可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。
< br>另外如果这一化合物是室温反应得到,且产物比较单一,溶解度较小,可将反应物
溶液分两层放置,不加搅拌,令其缓慢反应沉淀出晶体。
p>
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶,不容易结晶的怎么弄也是不出。好
< br>
象不是想做就能做出来的。
---
首先看一下产物的溶解度,将产物抽干后用良性溶剂溶
解成饱和溶液
(如用二氯甲烷),然后加入相同体积的不良性
溶剂,若产物不稳
定应在惰性气体的保护下进行操作,完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出
,或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出
是的,首先所用的仪器
要干净,其次挥发溶剂不能太快,仪器上面盖一层保鲜膜,用针刺上几个小孔,慢慢挥发。还有好多方面要注意<
/p>
的。祝你成功!
单晶培养的经验
1.
单晶培养的方法多种多样,我们没必要掌握那些难以操作的,如升华法、共结晶
法等。最简单的最实用。常用的有
1.
溶剂缓慢挥发法;
2.
液相扩散法;
3
.
气相扩散
法。
99
%的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.
单晶培养所需样品用量
一般以
10
-
25mg
为佳
,如果你只有
2mg
左右样品,也没关系,但这时就要选择液相
扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.
单晶培养的样品的预处理
样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部
或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。样品当然是越纯越好,不过如果实在
没办法
弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常
用一些
TLC
显示有杂点的东
西长单晶,但得多养几次。
4.
一定要做好记录
一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,
采取少量多溶剂体系的办法。如果你有
50mg
样品,建议你以
5mg
为一单位,这样你
可以同时实验
10
种
溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系
25mg
。这是做
好记
录就特别重要,以免下次又采用已经失败的溶剂体系,而
且单晶解析时必须知道所
用的溶剂。
5.
培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我
想说的是你不能一天
去看几次也不能放在那里
5
,
6
天不管。也许有的溶剂
体系一天就析出了晶体,结果
5
天后
,溶剂全干了。一般一天看一次合适,看的时候不要动它。明显不行的体系
(如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
<
/p>
6
.
液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比
例最好为
1
:
2
-
1
:
4
。
7.
烷基链超过
4
个碳的很难培养单晶。