学院与大学-学院与大学
第２２卷第ｌ期
淮海工学院学报（自然科学版）
、ｊ０１．２２
Ｎｏ．１
２０１３年３月
ＪＯＵ
ｒｎａＩ
ｏｆ
Ｈｕａｉｈａｉ
Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ
ｏｆ’ｌ＇ｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｎａｔｕｒａｌ
Ｓｃｉｃｎｃｅ
Ｅｄｉｔｉｏｎ）
Ｍａｒ．２０１３
Ｄ（）Ｉ：１０
．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２—６６８５．２０１３．０１．０１１
紫外分光光
度法测定原料药中阿帕替尼的含量
杜秋江
（连云港职业技术学院
医药与化工学院．江苏连云港
２２２００６）
摘
要：采用紫外分光光度法测定原料药中阿帕替尼的含量。实验结果表明，阿帕替尼质量浓度在
Ｏ～３０／－ｇ／ｍＬ范围内服从比尔定律，其回归方程为Ａ＝Ｏ．０４１
４ｐ（ｔ＿ｇ／ｍＬ）＋０．０１０
６，线性相关系数
Ｒ为０．
９９９
８。该方法简便、快速，用于原料药中阿帕替尼含量的测定，测定结果与ＨＰＬＣ
法测定
结果一致。
关键词：紫外分光光度法；阿帕替尼；含量测
定
中图分类号：Ｒ９１７
文献标识码：Ａ
文章编号：１６ ７２—６６８５（２０１３）０１—００３８—０３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
ｏｆ
Ａｐａｔｉｎｉｂ
ｉｎ
Ｒ ａｗ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
ｂｙ
Ｕｌ
ｔｒａｖｉｏｌｅｔ
Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
< br>ＤＵ
Ｑｉｕ－ｊｉａｎｇ
（Ｓｃｈｏｏｌ
ｏｆ
Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ＆Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｅｎｇ
ｉｎｅｅｒｉｎｇ．Ｌｉａｎｙｕｎｇａｎｇ
Ｃｏｌｌｅｇｅ
ｏｆ
Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．
Ｌｉａｎｙｕｎｇａｎｇ
２２２００６，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓ
ｔｒａｃｔ：Ａｐａｔｉｎｉｂ
ｉｎ
ｒａｗ
ｍａｔｅｒｉ ａｌｓ
ｗａｓ
ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ
ｂｙ
ｔｈｅ
ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ
ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏ
ｔｏｍｅｔｒｉｃ
ｍｅｔｈ—
ｏｄ．Ｂｅｅｒ’Ｓ
ｌａｗ
ｗａｓ
ｏｂｅｙｅｄ
ｉｎ
ｔｈｅ
ａｐａｔｉｎｉｂ
ｃｏｎｃｅｎｔｒ
ａｔｉｏｎ
ｒａｎｇｅ
ｏｆ
Ｏ一３０＃
ｇ／ｍＬ
ｗｉｔｈ
ｔｈｅ
ｒｅｇｒｅｓ—
ｓｉｖｅ
ｅｑｕａｔｉｏｎ
ｏｆ
Ａ＝Ｏ．０４１
４ｐ（弘ｇ／ｍＬ）＋Ｏ．０１０
６
ａｎｄ
ｔｈｅ
ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ
Ｒ
ｏｆ
０．９９９
８．Ｔｈｅ
ｍｅｔｈｏｄ
ｗ ａｓ
ｓｉｍｐｌｅ
ａｎｄ
ｒａｐｉｄ，
ａｎｄ
ｔｈｅ
ｒｅｓｕｌｔｓ
ｏｂｔａｉｎｅｄ
ｗｅｒｅ
ｉｎ
ａｇｒｅｅｍｅｎｔ
ｗｉｔ
ｈ
ｔｈｏｓｅ
ｏｆ
ＨＰＬＣ
ｍｅｔｈｏｄ
．
Ｋｅｙ
ｗｏｒｄｓ：ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ
ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；Ａｐａｔｉｎｉｂ；ｃｏｎｔｅｎｔ
ｄ
ｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
测定方法已有ＨＰＬＣ法‘３１；最新版的《中华人民共
０
引言
和国药典２０１０年版（二部）》中
尚未收录该品种‘４｜，
本文实验采用直接紫外分光光度法测定药物中阿帕
阿帕替尼（Ａｐａｔｉｎｉｂ，ＹＮ９６８Ｄ１），也称甲磺酸阿
替尼的含量‘争７｜ 。该方法简便、快速，适用于生产中
帕替尼，是一种分子靶向抗肿瘤药物，化学名称为<
/p>
的控制分析‘８。９］。
１，３，３一ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ一２一［－Ｅｍ
ｅｔｈｙｌ［－４一（ｐｈｅｎｙｌａｚｏ）ｐｈｅｎｙｌ＇］
ｈｙｄｒａｚｏｎｏ］ｍ
ｅｔｈｙｌ］一３
Ｈ—ｉｎｄｏｌｉｕｍ
ｈｙｄｒｏｇｅｎ
ｓｕｌ—
０
ｌＩ
ｐ
ｈａｔｅ，是由江苏恒瑞医药股份有限公司自主研发的
一类新药，拥有自主知识产权的小
分子血管内皮生
ＣＮ
长因子酪氨酸激酶抑制剂［１‘２］。其结
构式如右边所
钛ｋ兰
ＮＨ
示。阿帕替尼
制剂在临床上可用于治疗晚期非鳞非
ｌ
ｂｃ
ＣＨ３Ｓ０３Ｈ
小细胞肺癌、胃癌、肝癌和乳腺癌等疾病。目前含量
ｂ
收稿日期：２０１３－０１—０４；修订日期：２０１３—０１—１６
作者简介：杜秋江（１９６４一），女，江苏连云港人，连云港职业技术学院医药与化工学院高
级工程师，硕士，主要从事药物分析及合成方面
的研究，（Ｅ—ｍａｉｌ）２５４３６９
６０８９＠ｑｑ．ＣＯｒｎ。
万方数据
第ｌ期
杜 秋江：紫外分光光度法测定原料药中阿帕替尼的含量
３９
１
实验部分
１．１仪器与试剂
ＵＶ一７５４型
分光光度计（上海第三分析仪器
厂）；ＢＳ－２１０型万分之一的电子天平（北京赛多利
斯
天平有限公司）。
阿帕替尼标准溶液：准确释取０．１００<
/p>
０
ｇ阿帕替
尼标准品用甲醇溶解并定容至
１
Ｌ，摇匀，得１００
肚ｇ／ｍＬ的阿帕替尼标准溶液。甲醇（分析纯）
。
１．２方法与结果
１．２．１
溶液的
制备及测定方法
在５０
ｍＬ容量瓶
中准确加入适量阿帕替
尼标准溶液，以甲醇定容，摇
匀，５
ｒａｉｎ后以相应试剂空白作参比， 用１
ｃｍ比色皿
在波长２６０
ｒｉｍ处测定吸光度Ａ。< /p>
１．２．２测定波长的选择
准确吸取阿帕替尼标准
溶液ｌ
ｍＬ置于５０
ｍＬ容量瓶中，以甲醇定容，以甲
醇
作空白，于２３０
３００
ｎｍ区间内测定并绘制吸收
光谱（见图１）。图１表明阿帕替尼的甲醇溶液最大
吸收波长在２６０
Ｉｌｍ处，故选定２６０
ｎｍ作测试波长。
图１吸收曲线
Ｆｉｇ．１
Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ
ｃｌｌｒ
ｖｅ
１．２．３
溶剂的影响
试验曾用乙
醇、丙酮代替甲醇
作溶剂，在测试波长２６０
ａｍ处分别测定吸
光度，结
果如表ｉ所示（阿帕替尼溶液质量浓度均为１０扯ｇ／
ｍＬ），丙酮在该条件下自身有较强吸收故仪器无法
显示。考虑方法灵敏度，拟选用甲醇
作溶剂。
表１溶剂的影响
Ｔａｂｌｅ
１
Ｅｆｆｅｃｔ
ｏｆ
ｓｏｌｖｅｎｔ
溶剂
Ａ
甲醇
乙醇
丙酮
万方数据
１．２．４
稳定性试
验
试验表明．当溶液配好４
ｒａｉｎ
后，体系吸
光度达最大且在１００
ｍｉｎ内保持不变。
故溶液配好５
ｍｉｎ后即可进行测试。
１．２．５线性关系的考察
分别精密吸 取阿帕替尼
标准溶液０．２５～３．００
ｍＬ置于一系列５０
< p>ｍＬ量瓶
中。以下按“１．２．１”同法操作，测定吸光度并绘制工
作曲线（如图２所示），得回归方程Ａ＝０．０４１
４ｐ＋
０．０１０
６，线性相关系数Ｒ为０．９９９
８，阿帕替尼质量
浓度．Ｄ在０～３０／ｔｇ／ｍＬ内服从比耳定律。按工作
曲线斜率
算得其表观摩尔吸光系数￡为２．１×１０４
Ｌ
?ｍｏｌ一１?
ｃｍ～。
１．５
１．２
Ｏ．９
≮
０．６
Ｏ．３
０
０
１０
２０
３０
加<
/p>
∥（甥?ｍＬ－‘）
图２工作曲线
Ｆｉｇ
．２
Ｗｏｒｋｉｎｇ
ｃｕｒｖｅ
１．２
．６回收试验准确移取１００
ｇｔｇ／ｍＬ阿帕替尼
标准溶液１
．ｏｏ
ｍＬ置于一系列５０
ｍＬ容量瓶中。
以下按“１．
２．１”同法操作，测定溶液在２６０
ａｍ处的
吸光度Ａ，根据工作曲线
的回归方程计算实测量，并
计算回收率。结果平均回收率为９９．１５％，相对标
准偏差为０．８５％。回收试验表明，此法用于阿帕替
尼含量的测定是
可行的。
１．２．７样品测定样品阿帕替尼原料药，批号分别
为
９９１１０２，９９１２０８，９９１２１７和９９１２２９，取适量（相当
于１００<
/p>
ｍｇ阿帕替尼）精密称定，以甲醇溶解后置于
ｌ
< br>０００
ｍＬ容量瓶中，加甲醇稀释至刻度后摇匀，准
确移
取２
ｍＬ于５０
ｍＬ容量瓶中。以下同“１．２．１”
项测试并计算含量，结果如表２所示。与ＨＰＬＣ法
测定结果一致。
表２样品测定结果（疗＝６）
Ｔａｂｌｅ
２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
ｒｅｓｕｌｔｓ
< br>ｏｆ
ｓａｍｐｌｅｓ（ｎ＝６）
大学与学院-大学与学院
好的大学-好的大学
南()大学-南()大学
大学竞赛-大学竞赛
大学南-大学南
南 大学-南 大学
名大学-名大学
大学发展-大学发展
-
上一篇：活血化瘀虫类中药应用研究进展
下一篇：哌马色林的合成研究进展